采用顶空进样, 毛细管气相色谱分离,氢火焰电离检测器(FID)检测,以正己烷为标准溶液定量的方法,对食用油中溶剂残留量的检测进行了研究。通过气-质联用仪,分析出 食用油中溶剂残留主要的六碳烷烃除正己烷外,还有甲基环戊烷,2-甲基戊烷,3-甲基戊烷,因此本文还比较了这3种六碳烷烃在定量分析中与正己烷的相对标 准偏差。
检出限的确定在本实验的条件下,正己烷的检出限为0. 001mg/L,符合溶剂残留量检测的要求。
回收率实验在已知溶剂残留量浓度的植物油中准确加入25、55、75mg/L的正己烷标准溶液,按照本实验方法测定其回收率。
标准物质的选择 国家标准中使用的标准物质为六号溶剂,六号溶剂虽然主要是六碳烷烃的混合物,但是各个厂家所用溶剂来源也是多渠道的,不同来源的溶剂组分基本相似,但各组 分含量却存在差异131,影响定量分析的结果。本文是以正己烷为标准物质,作者选择了不同品牌的植物油若干种,用2. 4中气-质联用仪中的条件做了定性分析,分析了大量谱图,结果表明,六碳烷烃除正己烷外主要为甲基环戊烷,2-甲基戊烷,3甲基戊烷(见),故本文比较了 这3种六碳烷烃(甲基环戊烷,2-甲基戊烷,3-甲基戊烷)在本文正己烷校准曲线下的回收率。在空白植物油中分别添加浓度分别为10、20mg/L和 40mg/L的3种六碳烷烃,每个浓度测定6次,其回收率和相对标准偏差见表添加浓度回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差回收率相对标准偏差甲基环戊烷 2-甲基戊烷3-甲基戊烷由表I2两1以看出a3.种六碳烷;烃在虽种浓度下的添加回收率在936%!94.%乙相对标准偏。(质荷比3-甲基戊烷的质谱 图差在1.9%―4.6%之间,因此可以使用正己烷为标准物质。
采用顶空进样方 式,气相色谱检测,使用正己烷为校准物质的校准曲线,其最低检出限为98%―98.88%,相对标准偏差在2.5%―3.4%之间,符合溶剂残留的分析要 求。目前的食用油生产一改传统的压榨工艺,而采用有机溶剂浸出,这种方法实际上是化学工业中的萃取法,因残留溶剂对食用油质量产生的有害影响,所以必须采 取控制措施,制定有效的检测手段,防止有机溶剂残留量超标的食用油流入市场,危害人民的身体健康。本研究方法快速、简单,回收率较高,能准确快速的测定出 食用油中有机溶剂残留量。