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在蒸馏操作中，应当注意以下几点：控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，工业聚合氯化铝，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏 速度越快。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面，但要避免加热过度，致使温度计不表示正确的沸点，也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。
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蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂，特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前，有时可加入某些化学试剂，与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应，生成沸点更高(或更低)的物质，在蒸馏或精馏是更容易除去。
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诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径好比管E大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
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